SHK-K103熔体流动速率仪
一、用途:

熔体流动速率仪是按GB3682-2018的试验方法测定塑性高聚物在高温下流动性能的仪器，用于聚乙烯、聚丙烯、聚甲醛、ABS 树脂、聚碳酸酯、位的生产和研究之中。

二、主要特征：

1、 挤压出料部分：
出料口直径：Φ2.095±0.005毫米
出料口长度：8.000±0.025毫米
装料筒直径：Φ9.550±0.025毫米
装料筒长度：152±0.1毫米
活塞杆头直径：9.475±0.015毫米
活塞杆头长度：6.350±0.100毫米
砝码质量相对误差≤0.5%(选配)。
3、  温度范围：室温-400℃
4、  恒温精度：±0.5℃。
5、  电源：220V±10%    50Hz
6、  工作环境条件：环境温度为10℃-40℃；环境相对湿度为30%-80%；周围无腐蚀性介质，无较强的空气对流；周围无振动、无较强的磁场干扰。
7、  仪器外形尺寸：250×350×600=（宽×厚×高）

三、结构及工作原理：

熔体流动速率仪是一种挤出塑料计。它是在规定温度条件下，用高温加热炉使被测物达到熔融状态。这种熔融状态的被测物，在规定的砝码的负荷重力下通过一定直径的小孔进行挤出试验。在工业企业的塑料生产中及科研单位的研究中，经常用“熔体（质量）流动速率”来表示高分子材料在熔融状态下的流动性、粘度等物理性能。所谓熔融指数就是指挤出物各段试样的平均重量折算为10分钟的挤出量。
1，熔体（质量）流动速率仪用MFR表示，单位为：克/10分钟（g/min）公式表示：MFR(θ、mnom )=tref  .m/t
式中： θ——  试验温度
          mnom—  标称负荷Kg
           m ——  切断的平均质量g
          tref ——  参比时间（10min）, S ( 600s )
          t  ——  切断的时间间隔s
     例：一组塑料试样，每30秒钟切取一段，各段质量的结果是：0.0816克、0.0862克、0.0815克、0.0895克、0.0825克取。
平均值m =（0.0816+0.0862+0.0815+0.0895+0.0825）÷5=0.0843(克)
代入公式：MFR=600×0.0843/30=1.686(克/10分钟)
  2，熔体（体积）流动速率仪用MVR表示，单位为：立方厘米/10分钟（㎝3/10min）公式表示：MvR(θ、mnom ) =  A.Tref.L/T
式中：θ——  试验温度
       mnom—  标称负荷Kg
       A ——  活塞和料筒截面积平均值（等于0.711cm3)
       tref ——  参比时间（10min）, S ( 600s )
       t  ——  预定测量时间或者各个测量时间的平均值
       L——  活塞移动预定测量距离或各个测量距离平均值
本仪器由加热炉和控温系统所组成并安装在机身（立柱）底座上。
温控部分采用单片机调功率控温方式，它的抗干扰能力强，控温精度高，控制稳定，炉内加热丝按一定规律缠绕在加热棒上，使温度梯度为最小，以满足标准要求。

四、操作说明

   1,仪器结构
 
 五. 安装

2.1仪器开箱检验

 仪器在搬运过程中要避免剧烈的振动和机械损伤，若由于包装箱体破损，请及时与相关运输部门联系并通知我公司，请操作者不要自行处理。
按照装箱单，对随机附件逐一核对，附件若与装箱单不符，请及时与我公司联系。

2.2安装

该仪器应安放在牢固平稳的工作台上，工作台高600mm为宜。在试验之前首先进行下面的操作：
将水平仪插入料筒内，调整机身底部的地脚螺钉，直到水平仪上的水准泡移到水平仪的中心圆圈内，表明仪器已调整到水平。将水平仪取出存放。
注意：水准泡移向哪边，说明哪边高，需降低哪边的高度，如果仪器位置进行变更，则要重新进行水平调整。在调整水平时，炉体不允许通电加热，不能在炉温高于50℃时把水平仪插入料筒内，以免烧坏水平仪。
将炉体外手柄向内推到底，把口模放到料筒上口处，可用口模清理棒或加料顶杆辅助口模滑入料筒底部，落在料筒底部挡板上。注意不要用力过猛以免将料筒内壁划伤。将炉体外手柄向外拉出，口模可从炉体底部经落料区滑出（如不能滑出则用加料顶杆从料筒上部微压即可）。

2.3 附件

辅助主机部分完成试验的装置，由料筒、活塞、口模、砝码、刮刀、装料漏斗、加料顶杆等。
2.3.1 料筒，料筒置于炉体内腔，材料为合金钢，内壁硬度较高，并具有耐腐蚀性。内径为（9.550±0.025）mm，长度为160mm。
2.3.2 活塞，活塞材质为耐腐蚀合金钢，硬度略低于料筒内壁硬度。活塞全长193mm，有效长度175mm，活塞杆直径为9mm，轴线弯曲不大于0.02%。活塞头长度为（6.35±0.10）mm，其直径比料筒内径小（0.075±0.010）mm，表面粗糙度小于0.25μm。活塞头下部边缘倒角的半径为0.4mm。活塞杆上标记有五条刻线，最外面两条是ISO1133规定的试验区间，其余三条是ASTM D 1238测试方法规定的，根据采用的测试标准，在试验时选择不同的参考线。
 
2.3.3 口模，用碳化钨制成，口模外径与料筒内径成间隙配合，口模内径为（2.095±0.005）mm，内壁粗糙度小于0.25μm，高度为（8.000±0.025）mm。
2.3.4 砝码，负荷是砝码、托盘和活塞重量之和，精度为±0.5%。
2.3.5 漏斗及加料顶杆，漏斗及加料顶杆是加料装置。把漏斗插入料筒内，试验时把预先称重处理好的试样经漏斗填入料筒内，再迅速用加料顶杆压实。
 

3. 试验操作

3.1试样制备

3.1.1试样准备：在进行试验之前，为使测量结果准确，要按产品标准准备好试样（有的试样需提前进行干燥处理）。试样形状：颗粒、粉料、小块、薄片等形状。
根据试样的预计流动速率按下表称取试样。
 
 
试样加入量与切样时间间隔关系表

注:                                        
l 易氧化降解的试样，在装料前，须用氮气吹扫料筒。
l 如果本试验中所测得的数值小于0.1g/10min或大于100g/10min，建议不测熔体流动速率。
l 当材料密度大于1.0g/cm³时，可能需增加试样量。
3.1.5 准备备用品： A隔热手套1副； B口模清理棒；C漏斗；D加料顶杆； E擦拭活塞、口模、料筒用的纱布和软布；F将一条宽约50mm左右的纱布条从料筒清洗棒头部起，螺旋形缠绕在料筒清洗棒上，缠绕后的料筒清洗棒直径应能插入料筒内且松紧适宜。
通电开机后屏显如下图所示：
 
 
 
 
 
 
 
 
 
l 上图是开机之后的主界面，也是我们操作所在的界面，图片的上面蓝色区域为显示的实际温度，编码器位移数据，编码器的计时，和切料时间，切料次数等，蓝色区域最右侧为倒计时（倒计时是指材料放入料筒之后的预热时间，分GB和ASTM的区别，一般GB规定的为4min，ASTM规定为5min）。
l 中间空白区域为温度曲线显示，显示的是实时曲线，再往下看，MFR和MVR，分别表示质量法熔融指数和体积法熔融指数，材料类型，和功能键，其中          表示升温或者关闭升温，        表示启动（自动切割的启动功能键），       表示停止（停止切割取料等）.
点击右下角            菜单功能键，可进入如下主选择菜单界面。
 
     选择菜单界面显示如下：
 
 
 
 
 
 
 
此为主选择菜单界面，从左上第一个功能开始，分别为：
    1，试验设置：设置试验参数（材料编号，材料名称，试验砝码，MFR结果，MVR结果，和熔融密度等数据），如下图所示：

 
 
 
 
2，试验报告：测试完成后，显示试验结果的界面，如下所示：
 
 
 
 
 
3，时间日期：显示系统的时间日期等功能，可更改。
4，打印设置：选打印机的传输比例，不可更改）
5，数据保存：用于保存系统参数，此功能尚不对客户开放.
6,系统设置：用于厂商调整内部参数，校准温度以及其他功能使用，如调整，请联系厂家，如下所示：
 
 
 
 
 
试验前准备工作
自动加载砝码设置：先进入试验设置界面，选择所测试材料名称和编号，选择需要的砝码（砝码标准参照GB-3682),选择完成后，砝码加载机构进行砝码选定，此步骤不需要人为干预，时间持续数秒，然后按菜单键“            ”，进入操作界面，点击恒温设置设置所需温度（温度标准参照GB-3682或说明书附表1)，
砝码重量自动显示所需重量， 点击升温功能键，开始升温，左上角温度显示升温中，整个过程大约10分钟。此时我们可以先将口模放置在料筒内。
 
 
本仪器可进行质量法和体积法的两种试验，具体操作方式下面进行简单介绍。

3.2质量法试验

在主操作界面如下图所示：
 
 
 
 
 
 
 
l 倒计时结束后，将所需砝码加于活塞杆上方，此时因为受到重力因素，塑料开始从口模中挤出，当活塞杆下刻度线和仪器外壳表面平行的时候（标准未要求一定要平行，只是规定了取料要在两个刻度线中间取），点击“启动”按钮，进行试验控制，系统根据配置信息，控制切料电机进行切料，一般情况取料为3-5段，样条冷却后，置于天平上，分别称重，输入到“物料称重”，或计算质量平均值，输入到“称重重量”中；系统自动计算测试结果，界面显示本次试验的质量流动速率。
l 按要求清洗料桶及口模，防止样料碳化影响仪器精度。
备注：加完料后，按倒计时，按照标准时间倒计时完成后，砝码会自动加载，无需按屏幕右侧的手动加载键。
计算公式：
熔体（质量）流动速率仪用MFR表示，单位为：克/10分钟（g/min）公式表示：MFR(θ、mnom ) =tref  .m/t
  式中： θ——  试验温度
mnom—  标称负荷Kg
m ——  切断的平均质量g
tref ——  参比时间（10min）, S ( 600s )
t  ——  切断的时间间隔
注意：
若试样流动速率高于10g/10min，则预热时试样会有较大损失，在这种情况下预热期间可以不加砝码或加较小的砝码，在4min预热结束后换成所需的砝码。 
 
3.3 体积法试验
体积法的操作：
在测试体积法之前，要将体积的位移测量装置归零（接近垂直状态），如下图所示：
 
 
               图1                                                              图2
把试样加入料筒后用压料顶杆压实，把活塞杆重新放入料筒中，然后点击屏幕上面的倒计时，开始测试模式
备注：切记切割时间要设置为999S，次数大于1次即可，体积法无需切割。
当4分钟倒计时完成之后，将所需砝码压在活塞杆上，这个时候由于增加重量，料会较快速流出，当流至下刻度线于表面平行的时候，会出现滴的一声，表示测试完成。然后在设置项的试验结果处，会出现测试结果，此时测试完成。
假如我们要进项多次试验，那么需要在清理完成之后，将位移测量装置（位移测量杆）归位，并且点击屏幕运行按键，然后再按一次停止即可完成位移清零，然后在进行下一次试验。
在主界面下，像做质量法测试一样，设置材料的实验温度，砝码和编号等（体积法测试切割时间设置为999S，次数999次，因为体积法无需切割称重），升温以及恒温后，然后加料，放入活塞杆，将砝码托盘顺时针置于活塞杆上方，在放活塞杆之前，我们将左侧的编码器的延长测试针，旋转至活塞杆延长杆下方
l 此时的MVR的数据，随着活塞杆的下降，材料的挤出，开始变动（MVR起始数据一般为1000）
l 当活塞杆的下刻线与仪器外壳齐平时，系统开始自动测量， 在测量过程中， 除测量“启动/停止”按钮可进行操作外，其它按钮不能进行操作，当活塞杆的上刻度线与仪器外壳平齐时，体积测量结束，此时电机自动上升至顶端，试验结束后MVR出自动显示所计算的体积流动速率MVR。
l 按仪器要求进行清洗。
熔体（体积）流动速率仪用MVR表示，单位为：立方厘米/10分钟（㎝3/10min）公式表示：MvR(θ、mnom ) =  A.Tref.L/T
式中：θ——  试验温度
       mnom—  标称负荷Kg
       A ——  活塞和料筒截面积平均值（等于0.711cm3)
       tref ——  参比时间（10min）, S ( 600s )
       t  ——  预定测量时间或者各个测量时间的平均值
       L——  活塞移动预定测量距离或各个测量距离平均值
注意：
1，做体积法的时间，不能按“启动”按钮，不然MVR位置数据会恢复默认的1000，测试就无法完成。
2，每次做完一次体积法之后，需要将编码器延长测试针恢复到原始位置，点击一下“停止”键，MVR位置则会恢复默认1000（此步骤是为了消除编码上一次测试产生的丢步等问题）

3.5 自动测试方法（质量法体积法同时测试）

在主界面下，像做质量法测试一样，设置材料的实验温度，砝码和编号等（切割时间按质量法设置一样，次数也是一样，比如设置10秒切割一次，切割10次等），升温以及恒温后，然后加料，放入活塞杆，将砝码托盘顺时针置于活塞杆上方，在放活塞杆之前，我们将左侧的编码器的延长测试针，旋转至活塞杆延长杆下方，点击倒计时功能，此刻等待4或6min。
倒计时完成后，砝码脱落，开始自动加载砝码，此刻体积法位移开始计时，当活塞杆下刻度线到达机器机器外壳平面的时候，系统开始自动切割，切割时间次数按照设置的进行。等待切割完成（如切割时间过长，会按照上刻度线为标准，自动停止测试），此时体积法自动得出结果，将自动切割出的一段一段试条，拿电子称称重，在“物料重量”输入称重结果，算出质量法结果，同时，计算出熔融密度值。

3.4 熔融密度及体积法、质量法转换

熔融密度计算公式1：熔融密度（FRR）是指材料的质量法熔融指数（MFR）和体积法熔融指数（MVR）的比值，是研究高分子的一项重要参数，用来表示分子量对流变行为的影响，计算公式如下：
                                    熔融密度(g/cm3)=MFR/MVR
备注：当一种材料我们做完质量法测试之后，然后在进行体积法测试，当体积法测试完成后，熔融密度自动计算出其比值，也就是熔融密度
 
 
熔融密度计算公式2：
 
 
        m：活塞移动3cm时（即活塞杆的第一刻度线到第二刻度线的距离）的质量，单位g。
        A：料筒横截面积和活塞杆的平均值（标准数据为固定的），等于0.711cm2，单位平方厘米
        L：活塞杆移动的测量距离或者预定的测量距离平均值，单位CM(这个距离一般等同于m）
举例：比如活塞杆两刻度线距离为L=3cm，从第一刻度线开始切割一次，到第二刻度线切割一次，取得一条试样，重量为1g，那么熔融密度为：1g/0.711cm2*3cm==0.4688g/cm3.
l 同时，也可以通过体积法，输入密度，得出质量法（此密度为熔融密度，区别于常温密度），具体操作如下，先通过试验，得出MVR数据，然后称重重量处输入O0.000，将MFR清零，在密度处输入密度，确认OK之后，自动计算出MFR
注意：通过MVR和密度算出质量法，密度必须为熔融后的密度，此方法只作为参考。

3.5 打印和保存、时间设置

l 在主界面中，点击“下一页”按钮进入测试结果界面，如下图所示：
 
 
 
 
  
l 可以存储10组实验数据，分别列出了MFR和MVR，点击打印机图标即可打印数据，做完10组试验后，点击CLEAR，所有数据清零。
l 点击U盘图标，在仪器后面电源线插孔旁边，即可导出测试数据。
 
 
 
 
 
 

3.6 软件输出：

l 将主机的USB连接到电脑上，然后双击打开软件。
l 
 
l 打开界面如下所示：
 
 
 
 
 
 
 
 
l 首先，点击寻找设备，此时后面出现一个端口信息，然后点击连接设备，这时设备和软件建立了通讯，通过以上界面可以直接设置并保存所有触摸上的数据，具体操作方式同触摸屏相似。
 
 
 
 
l 测试完成后，我们可以将测试报告保存在指定的位置，保存方式如下所示：
 
 
 
 
l   点击保存位置，可以随意指定文件夹，然后点击保存EXCEL，即可在电脑的此目录查看数据，
 
 
 
 
 
 
注意：此软件需要在一定的操作系统下使用，目前不再支持WINDOWS XP系统。
      如通讯不成功，请查看是否安装了

3，仪器的校准

l 位移计量，本系统以第一条环线为零位，将活塞杆放入料桶内，正确安装位移测量装置，将活塞杆缓缓提出，当活塞杆第一条环线与料桶齐平时，记录屏幕上方的MVR位置数据，为编码器起始位置，当活塞杆第二条环线与料桶齐平时，记录屏幕上方的MVR位置数据，为编码器终止位置，在设置参数里面，分别输入起始的数据和终止数据，调整完成。
l  计时计量，使用秒表对系统计时器进行计量，点击“计时开始”按钮开始计时，点击“计时停止”按钮停止计时；
 
 l 温度计量，将温度计探头插入料筒内，插入之前要将口模放入料筒中，等待温度计的温度到达并稳定5min后，读取温度计实际数据，并记录之，然后点击系统设置，，一直进入下一页，直到一下界面，
 
 
 
 
 
 
 
校准方法为：实际温度/显示温度*原始数值
    其中：实际温度为温度计测量的温度
          显示温度为触摸屏显示的温度
          对应的这一段的数值
   例如，校准200℃，实际测量为201℃，我们在进入到上一界面，然后查看右上角的电阻值（每一个温度点，都会对应一个电阻值，假设200℃电阻值为192Ω）我们找到190-200Ω，那么就是201/200*1.00=1.005，将1.005带入到190-200Ω这一段，然后替换之。等待1分钟，关机，校准完成。
注意：因为加热部分采用的是上下独立的双温控系统，上图中PT100-CH2，为下加热套，PT100-CH1为上部加热套，所以校准的时候，一般校准下部，也就是校准PT100-CH2所对应的电阻值

3.7仪器的清洗

    试验完成后，应及时对仪器进行清洗，否则会影响本仪器的性能。
3.7.1活塞清洗：由于熔融料的粘附，活塞在直接提起的时候，阻力可能很大，此时可一边顺时针转动基础砝码，一边渐渐向上提起。
3.7.2口模清洗：把挡板拉轴向左拉出，用加料顶杆把口模从炉体下方顶出，同时，带着隔热手套在炉体下方接住口模。迅速用口模清理棒将口模孔内残余热料顶出，然后用纱布或软布把口模外表面擦拭干净。
3.7.3料筒清洗：用缠绕带纱布的清洗杆插入料筒内迅速上下擦拭，到干净为止。
注意：清洗和试验操作中应带隔热手套，以免烫伤。以上操作都要趁热进行，对一些难清洗的试样可适当加些润滑物（如硅油、石蜡或其他化学试剂）辅助清洗。禁止使用可能损坏活塞、料筒或口模表面的磨料或材料。
 
 4．仪器存放、维护保养
4.1 本仪器及其附件必须置于干燥的环境内。
4.2 在试验完毕附件必须加抹防锈脂，在试验前除掉防锈脂。
4.3 在试验完成之后，必须关掉电源，以免发生意外情况。
 
附录A
测定熔体流动速率的试验条件
所用试验条件应由相应材料命名或规格标准规定,表A1列出了已证明是适用的试验条件。

附录 B

热塑性材料的试验条件

常见问题分析及处理方法